三维虫孔状介孔纳米粒子Ag2O/Ce0.6Zr0.35Y0.05O2的制备、表征及其对甲烷氧化反应的催化性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂, 采用改进的共沉淀法合成了高比表面积的虫孔状介孔Ce0.6Zr0.35Y0.05O2(CZY)立方晶相结构的纳米粒子, 用浸渍法制备了Ag2O质量分数为0.2%—4.0%的Ag2O/CZY催化剂, 以XRD, HRSEM, HRTEM/SAED, H2-TPR和XPS等表征手段测定了CZY 和Ag2O/CZY催化剂的物化性质, 考察了其对甲烷氧化反应的催化性能. 结果表明, 质量分数为2.0%的Ag2O/CZY催化剂在空速为50000 h-1、甲烷/氧气摩尔比为1:4和反应温度为600 ℃的条件下, 可使甲烷完全氧化成CO2和H2O, 且基本上消除了在升温、降温过程中甲烷转化率随温度变化的“滞后回线”现象. 可见, Ag2O/CZY的优良催化性能与CZY具有发达的三维虫孔状介孔结构、较大的比表面积、较强的储释氧能力及其稳定活性相Ag2O等因素有关.     

高比表面TiO2光催化剂的制备及产氢性能研究

以钛酸四丁酯为前驱体，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂合成了高比表面的TiO₂超细纳米粉体。采用XRD、TEM、BET分析方法对催化剂的物相、颗粒粒径及比表面积进行了表征，结果显示TiO₂的晶粒尺寸和比表面积与CTAB添加量和焙烧温度有关。重点考察了不同条件下制备的TiO₂系列光催化剂无氧条件下的光催化分解水产氢性能。实验结果表明，当CTAB与Ti的投料的物质的量之比为0.15，焙烧温度为450 ℃时，获得的晶粒尺寸为5.73 nm、比表面为150 m²·g^-1的TiO₂粉体具有最好的光催化产氢活性，测得的3 h内平均产氢速率为12.5 mL·h^-1。     

小波变换作为预处理的多元线性回归法

多元线性回归法是一种应用非常广泛的多变量分析方法，用于多组分同时定量分析。然而，噪声的存在影响了多元线性回归法分析的准确度。近年来小波变换以其多分辨率分析的特性、方法简单、快速等优点成为一种有效的去除分析信号噪声的方法。本实验就噪声对多元线性回归法的影响以及小波变换与多元线性回归法结合提高多元线性回归法分析准确性的有效性进行了研究。     

一种新的小波滤波方法在化学谱图信号滤噪中的应用

仪器分析测定中，噪声的存在往往影响分析的准确度和仪器的检出限。小波变换多分辨分析的特性使得它成为一种很好的滤噪方法。基于小波分解后信号与噪声的小波系数随尺度变化规律不同的特性，提出了一种新的滤波滤方法-空域相关法，即通过不同尺度上相关系数模值与小波系数模模值的比较，达到滤波滤的目的。本文提出的方法具有无需人为选定无需人为选定滤噪阈值和小波函数、方法简单、失真度小等优点，可以大在提高信号的信噪比。模拟数据和ICP-AES实验数据证明了该方法的有效性。     

发射光谱法测定钨酸锌单晶中的微量元素

有关纯钨和纯锌中杂质元素的光谱测定已有报道,而钨酸锌单晶中杂质元素的光谱测定至今尚未见到有关文献。本文采用粉末电弧发射光谱法同时测定钨酸锌单晶中的Ge、Mg、Si、Cd、Nb、Ce六个元素。相对标准偏差均小于14%,加料回收率在95～115%之间,实验证明本法能够满足分析任务的要求。     

Pt/巯基乙酸/玻碳电极的表面形貌与电催化性能

以巯基乙酸为偶联层在玻碳(GC)电极上组装 Pt纳米颗粒, 得到Pt /巯基乙酸/GC电极, 利用扫描电镜(SEM)和循环伏安法(CV)研究了不同条件下复合电极的表面形貌和电化学性能. 研究结果表明, 巯基乙酸在GC电极表面具有特性吸附, 形成了具有一定致密性的吸附层. 在0.5 mol/L H2SO4+1.0 mol/L CH3OH溶液中, 组装19 h的复合电极对甲醇氧化表现出较好的电催化性能.     

Al、Co和Mn掺杂对LiNiO2结构的影响

本文采用XRD和EXAFS研究Al、Co和Mn原子掺杂对LiNiO₂材料结构的影响。XRD结果表明掺杂材料具有与LiNiO₂相同的晶体结构，都属于R3m点群，但是晶胞略微缩小，LiNiO₂的层状结构得到改善,阳离子有序度增强。从EXAFS数据拟合结果可以看出，引入掺杂原子Al、Co和Mn减弱了Jahn-Teller畸变，使得NiO₆八面对称性提高。掺杂Al和Co使得第一壳层Ni-O配位键长减小，掺杂Mn原子影响不明显。Al、Co和Mn掺杂使第二壳层Ni-Ni配位键长减小，Co和Mn掺杂使得第二壳层局域有序度提高，而Al的引入使得第二壳层局域有序度降低。     

稀土掺杂TiO2光催化的研究进展

利用稀土掺杂对TiO2进行改性以实现可见光响应和提高量子效率是提高光催化剂活性的重要方法之一.总结了国内外利用稀土掺杂TiO2催化剂的制备方法及利用稀土掺杂对TiO2进行改性以提高其光催化效率的研究结果,分析了稀土元素种类、掺杂量等因素对光催化活性的影响.     

疏水介孔二氧化硅膜的制备与表征

用甲基三乙氧基硅烷(MTES)代替部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体，以聚乙烯醚-聚丙烯醚-聚乙烯醚三嵌段共聚物(P123)作有机模板剂，通过共水解缩聚反应制备了甲基修饰的介孔SiO₂膜。利用N₂吸附、FTIR、²⁹Si MAS NMR以及接触角测量仪对膜的孔结构和疏水性进行了表征。结果表明，修饰后的膜材料具有良好的介孔结构，最可几孔径为4.65 nm，孔体积为0.69 cm³·g^-1，比表面积为938.4 m²·g^-1；同时疏水性明显提高，当n_MTES/n_TEOS达到1.0时，其对水的接触角达到109°± 1.1°。气体渗透实验表明气体通过膜孔的扩散由努森机制所控制。     

六苄基六氮杂异伍兹烷的氧化反应性

研究了2，4，6，8，10，12－六苄基－2，4，6，8，10，12－六氮杂四环[5．5．0．0^5,9．0^3.11]十二烷在多种氧化条件下的氧化反应性，得到了一系列新的六氮杂异伍兹烷衍生物，并利用两步法以较高的收率得到期望的化合物六苯甲酰基六氮杂异伍兹烷。